- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.804-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
|
|
CHNaO |
М.м. 32000-250000 |
Альгинат натрия (натриевая соль альгиновой кислоты) - твердое вещество белого цвета. Не плавится, разлагается при температуре выше 260 °С. Практически не растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе. Медленно растворяется в воде с образованием мутного коллоидного раствора.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии альгината меди, получаемого реакцией альгината натрия с ацетатом меди, с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения альгината натрия в хроматографируемом объеме 0,5 мкг.
Нижний предел измерения альгината натрия в воздухе 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций альгината натрия в воздухе 5-100 мг/м.
Суммарная погрешность измерения ±20%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф Милихром-1.
Хроматографическая колонка длиной 50 мм с внутренним диаметром 2,5 мм, заполненная сульфокатионитом КУ-2.
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы и материалы
Альгинат натрия, содержание основного вещества 90,5%.
Медь (II) уксуснокислая "чда", ГОСТ 5852-79.
Аммиак водный "чда", ГОСТ 3760-79.
Элюент - 0,5 н раствор гидрооксида аммония, содержащий 1 г/л меди (II) уксуснокислой, - готовят растворением 0,1 г меди (II) уксуснокислой в 4,25 мл аммиака водного 20%, доливают воды до объема 100 мл.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,0 мг/мл готовят растворением 50 мг альгината натрия в 25 мл элюента - водно-аммиачного раствора меди уксуснокислой.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.
Таблица 1
Шкала градуировочных растворов
N |
Стандартный р-р N 1, мл |
Элюент, мл |
Содержание вещества в 5 мл раствора, мкг |
1 |
0,25 |
4,75 |
500 |
2 |
0,50 |
4,50 |
1000 |
3 |
0,75 |
4,25 |
1500 |
4 |
1,25 |
3,75 |
2500 |
5 |
2,25 |
2,75 |
4500 |
6 |
3,75 |
1,25 |
7500 |
7 |
5,0 |
0,00 |
10000 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 в течение 10 мин. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура колонки 20 °С.
Скорость потока элюента 50 мкл/мин.
Объем вводимой пробы 5 мкл.
Длина волны УФ-детектора 250 нм.
Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин.
Время удерживания альгината меди (II) - 2 мин 50 сек.
С использованием градуировочных растворов NN 1-7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) альгината меди на хроматограмме от массового содержания вещества в 5 мл раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл элюента и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл элюента, и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 3 дней. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование стандартных растворов NN 1-7. Количественное определение содержания альгината натрия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию альгината натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание альгината в 5 мл анализируемого объединенного объема, пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).