почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
4
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать

     
     МУК 4.1.804-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
               

          

     

 

  CHNaO    

М.м. 32000-250000

           
     Альгинат натрия (натриевая соль альгиновой кислоты) - твердое вещество белого цвета. Не плавится, разлагается при температуре выше 260 °С. Практически не растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе. Медленно растворяется в воде с образованием мутного коллоидного раствора.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.

     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии альгината меди, получаемого реакцией альгината натрия с ацетатом меди, с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения альгината натрия в хроматографируемом объеме 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения альгината натрия в воздухе 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций альгината натрия в воздухе 5-100 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения ±20%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостный хроматограф Милихром-1.
     
     Хроматографическая колонка длиной 50 мм с внутренним диаметром 2,5 мм, заполненная сульфокатионитом КУ-2.
     
     Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
     
     Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Альгинат натрия, содержание основного вещества 90,5%.
     
     Медь (II) уксуснокислая "чда", ГОСТ 5852-79.
     
     Аммиак водный "чда", ГОСТ 3760-79.
     
     Элюент - 0,5 н раствор гидрооксида аммония, содержащий 1 г/л меди (II) уксуснокислой, - готовят растворением 0,1 г меди (II) уксуснокислой в 4,25 мл аммиака водного 20%, доливают воды до объема 100 мл.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,0 мг/мл готовят растворением 50 мг альгината натрия в 25 мл элюента - водно-аммиачного раствора меди уксуснокислой.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

     

N
п/п

Стандартный р-р N 1, мл

Элюент, мл

Содержание вещества в 5 мл раствора, мкг

1

0,25

4,75

500

2

0,50

4,50

1000

3

0,75

4,25

1500

4

1,25

3,75

2500

5

2,25

2,75

4500

6

3,75

1,25

7500

7

5,0

0,00

10000

     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 в течение 10 мин. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     
     Температура колонки 20 °С.
     
     Скорость потока элюента 50 мкл/мин.
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл.
     
     Длина волны УФ-детектора 250 нм.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин.
     
     Время удерживания альгината меди (II)  - 2 мин 50 сек.
     
     С использованием градуировочных растворов NN 1-7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) альгината меди на хроматограмме от массового содержания вещества в 5 мл раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
     
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл элюента и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл элюента, и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 3 дней. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование стандартных растворов NN 1-7. Количественное определение содержания альгината натрия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     Концентрацию альгината натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

 где  - содержание альгината в 5 мл анализируемого объединенного объема, пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
           
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
          

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование