МУК 4.1.808-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
 
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации анилидина
салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          
        

          
     Анилид салициловой кислоты представляет собой светло-серые кристаллы. Температура плавления 136-138 °С. Растворяется в метаноле, этаноле, диметилсульфоксиде, ацетоне. Растворимость в воде 55 мг/л.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на фотоколориметрическом измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения, полученного при взаимодействии анилида салициловой кислоты с нитратом железа (III) в среде метанола при 540 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 мг/м до 8 мг/м.
     
     Присутствие анилина и хлорбензола в воздухе не мешают определению.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Весы лабораторные ВЛР-20 2-го класса точности ГОСТ 24104-88.
    
     Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74* вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки ГОСТ 25336-82 вместимостью 15 мл.
     
     Стаканы химические ГОСТ 25336-82.
     
     Аналитические фильтры АФА-ВП-10
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Анилид салициловой кислоты, ТУ 6-09-14-1901-76, ч.
     
     Железо (Ill) азотнокислое, 9-водное, ГОСТ 4111-74, ч., 1%-ный водный раствор.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, ч.
     
     Стандартный раствор анилида салициловой кислоты N 1 с концентрацией 250 мкг/мл готовится растворением 25 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в метаноле. Раствор устойчив в течение суток.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 120 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуированные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 3

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 1%-ного раствора азотнокислого железа (III). Растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к контрольному раствору (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания салициланилида в мкг.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в стакане 6 мл метанола и выдерживают 10 мин, помешивая. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Из полученного раствора отбирают 5 мл в чистую сухую пробирку. Туда же прибавляют 1 мл 1%-го водного раствора азотнокислого железа. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания салициланилида в анализируемом объеме раствора (мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию салициланилида в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  -  содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).