МУК 4.1.814-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ БИС-(-АМИНОЭТИЛ)-ДИСУЛЬФИДА ДИГИДРОХЛОРИДА (ЦИСТАМИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
      

Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 225,20

     Цистамин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 208 °С. Легко растворим в воде, мало растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире и ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции цистамина с п-нитрофенилдиазонием с образованием окрашенного в красный цвет диазоаминосоединения и последующим фотометрическим анализом при длине волны 510 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
     
     Определению не мешают изопропиловый спирт, четыреххлористый углерод.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Цистамин ФС 42-1571-86.
     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н. соляной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин, после обесцвечивания, раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
     
     Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл цистамина готовят растворением 0,0500 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения проб две недели при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
     
     

Таблица 8

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и по 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого и помещают на кипящую водяную баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и перемешивают.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 510 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%.
     
     2 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 4 мл буферного раствора и 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого и помещают в кипящую водяную баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и перемешивают.
     
     Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным  растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение цистамина проводят по калибровочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию цистамина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - общий объем раствора пробы, мл;
             
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).