МУК 4.1.818-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОХЛОРИДА -(N,N-
-ДИБЕНЗИЛАМИНО)ЭТИЛХЛОРИДА (ДИБЕНАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
 МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
 

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Гидрохлорид -(N,N-дибензиламино)этилхлорида (дибенамин, дибенамид) - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в этиловом спирте, воде и хлористом метилене, умеренно в изопропиловом спирте, практически не растворяется в толуоле. =187-194 °С (с разложением).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Умеренно токсичное соединение (III кл. токсичности), обладает умеренно выраженным раздражающим эффектом на неповрежденную кожу, вызывает необратимые изменения роговицы глаза, обладает выраженной способностью кумулировать в организме.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения дибенамина в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,10 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измерения концентраций в воздухе от 0,10 до 1,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают SOCl, CHCl и орнид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40  мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф серии "Милихром".
     
     Хроматографическая колонка длиной 80 мм внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером частиц 9 мкм, МНПП "Элсико" (Москва).
     
     Аспирационное устройство М-822, МРТУ 42-862-64.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1; 2; 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дибенамин, фармакопейный, с содержанием основного вещества 98,5%.
     
     Ацетонитрил, х.ч., ТУ-6-09-06-1092-82.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Натрий пентансульфонат, х.ч., МНПП "Элсико" (Москва).
     
     Кислота ортофосфорная, ч., ГОСТ 10678-76.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 957181-76.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат (96%).
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Основной стандартный раствор дибенамина с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл этилового спирта.
     
     Градуировочные растворы с концентрациями 10, 20, 40, 50, 80 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.
     
     Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 500 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых бюксах с притертой крышкой в холодильнике не более недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     С использованием градуировочных растворов дибенамина строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика на хроматограмме от массового его содержания в пробе стандартных растворов (мкг), проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц или при смене элюента.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Степень десорбции дибенамина с фильтра составляет не менее 95%.
     
     Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное содержание дибенамина в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дибенамина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание дибенамина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
           
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
            
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).