МУК 4.1.835-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилового
эфира трихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
          

          
     Метиловый эфир трихлоруксусной кислоты - прозрачная жидкость со слегка желтоватым оттенком и специфическим запахом. Растворим в ацетоне, спирте, нерастворим в воде. Плотность 1,487 г/см. Т.кип. при 760 мм рт.ст. 153-154 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз. Обладает слабой способностью к кумуляции.
     
     ОБУВ в воздухе - 15 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,15 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 7,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 7,5 до 75 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерений не превышает ±15%.
     
     Измерению не мешают другие эфиры трихлоруксусной кислоты.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пипетки вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метиловый эфир трихлоруксусной кислоты.
     
     Готовая насадка для колонки: хроматон N-AW (зернением 0,16-0,20 мм) с 15% ПЭГ-20 М.
     
     Водород в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Гелий в баллонах с редуктором, ТУ 51-689-75.
     
     Воздух, нагнетаемый компрессором, очищенный.
     
     Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 18300-77.
     
     Стандартный раствор метилового эфира трихлоруксусной кислоты N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
     
     Стандартный раствор метилового эфира трихлоруксусной кислоты N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Растворы устойчивы в течение двух суток при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 5 мл этанола и охлаждаемых льдом с солью. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и вибрации. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин 20 час при температуре 160 °С.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией метилового эфира трихлоруксусной кислоты от 30 мкг/мл до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.
     
     Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят содержание определяемого вещества.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию метилового эфира трихлоруксусной кислоты в воздухе в мг/м() вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание метилового эфира трихлоруксусной кислоты, найденное по графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (См. Приложение 1).