МУК 4.1.840-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций НАТРИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА и КАЛИЯ ПEPМАНГАНAТA
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
          

          
     Натрий гидросульфит (натрий сернистокислый кислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
          

     
     Калия перманганат (калий марганцевокислый) - кристаллическое вещество темно-бордового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами натрия и калия резонансного излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм. Атомизация осуществляется в  пламени ацетилен-воздух.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации ионов калия в анализируемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг, ионов натрия 1 мкг, концентраций натрия гидросульфита и калия перманганата 4,53 и 0,404 мкг соответственно.
     
     Нижний предел измерения концентраций калия перманганата в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Нижний предел измерения концентраций натрия гидросульфита в воздухе 5 мг/м (при отборе 9 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций калия перманганата в воздухе от 0,1 до 2 мг/м; натрия гидросульфита от 5 до 100 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие ионов двух- и трехвалентных металлов.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн", С-302, ААS-1 или другие модели.
     
     Лампа "Narva" или ЛСП-1.
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч.
     
     Калий хлористый, ГОСТ 4234-77, х.ч.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором
     
     Сжатый воздух (окислитель), ГОСТ 17433-80.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов K 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 1 ионов Na 1000 мкг/мл готовят растворением 0,25 г натрия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов K 10 мкг/мл и ионов Na 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 водой.
     
     Растворы устойчивы в течение года.
     
     Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через cтекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5ОБУВ калия перманганата достаточно отобрать 40 л воздуха, для определения 1/2ПДК натрия гидросульфита достаточно отобрать 9 л воздуха.
     
     Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы ионов K готовят соответственно таблице.
     
     

Таблица 20

     
     
     Градуировочные растворы ионов Na готовят согласно таблице.
     

Таблица 21

     
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм.
     
     Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
     
     Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ААS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им содержания ионов натрия или калия в анализируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.
     
     Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания ионов натрия и калия в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию натрия гидросульфита и калия перманганата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание ионов Na или K в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
             
      - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;
          
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
            
      - коэффициент пересчета (для натрия гидросульфита =4,527, для калия перманганата =4,042).