МУК 4.1.843-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций НИКОТИНОИЛ--АМИНОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 166,14

          
     Никотиноил--аминомасляная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Нерастворима в воде. Плохо растворима в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, гексане и ацетонитриле. Растворима в водных растворах щелочей и щелочном фосфатном буфере.   208-209 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения никотиноил--аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) 0,25 мкг.
     
     Нижний предел измерения никотиноил--аминомасляной кислоты в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций никотиноил--аминомасляной  кислоты в воздухе от 1,0 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты, -аминомасляной кислоты, мешает присутствие пикамилона.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±21,15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 35 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SGХ C" с размером зерен 8,0 мкм.
     
     Электроаспиратор, ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Никотиноил--аминомасляная кислота, 98% чистоты
     
     Элюент: 0,01 М фосфатный буфер рН 7,8
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией никотиноил--аминомасляной кислоты 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
     
     Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг никотиноил--аминомасляной кислоты (от 1 до 20 мкл основного стандартного раствора).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания никотиноил--аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 96,0%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания никотиноил--аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию никотиноил--аминомасляной кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание никотиноил--аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).