МУК 4.1.845-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций м-НИТРОБЕНЗАМИДА методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 166,14

          
     м-Нитробензамид - кристаллическое вещество белого цвета. Нерастворим в воде. Растворим в метиловом и этиловом спиртах и ацетонитриле. Тпл. 140-143 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
      ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения м-нитробензамида в хроматографируемом объеме пробы (20 мкл) 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения м-нитробензамида в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций м-нитробензамида в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие м-нитробензойной кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб СN" с размером зерен 7,0 мкм.
     
     Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая такого же типа). Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2x2x0,2 мм).
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 1,0; 10,0 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75  
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     м-Нитробензамид, 98% чистоты
     
     Калий марганцевокислый (калий перманганат), ГОСТ 20490-75
     
     Ацетонитрил очищенный
     
     Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии, перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2x2x0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
     
     Растворитель: ацетонитрил-вода, 1:1
     
     Элюент: ацетонитрил-вода, 1:20
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией м-нитробензамида 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией м-нитробензамида 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры аналитические стекловолокнистые, ТУ 8-ЮП-1-77
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 0,02 до 0,4 мкг м-нитробензамида (от 1 до 20 мкл стандартного раствора N 2).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания м-нитробензамида в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97,5%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания м-нитробензамида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию м-нитробензамида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание м-нитробензамида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                 
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
                
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
              
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).