МУК 4.1.847-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     

          
     Пара-нитроацетофенон - кристаллическое вещество желтого цвета, Т плавл. 78-82 °С.
     
     Не растворима в воде, мало растворима в этаноле, растворим в хлороформе, дихлорэтане.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     П-нитроацетофенон является веществом средней токсичности, обладает действием кровяного яда.
     
     ПДК в воздухе - 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
     
     Отбор гроб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения п-нитроацетофенона в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения п-нитроацетофенона в воздухе (при отборе 17 л воздуха) 1,5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций п-нитроацетофенона в воздухе от 1,5 до 75 мг/м.
     
     Определению не мешают бензол, ацетофенон, нитробензол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф жидкостной микроколоночный "Милихром-4УФ".
     
     Хроматографическая колонка КАХ-64-3, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон С", фракция 5,0 мкм.
     
     Аспиратор.
     
     Установка компрессорная.
     
     Фильтродержатель.
     
     Весы аналитические ВЛР-200.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки со шлифом градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 10; 5; 2; 0,5 и 0,2 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Пара-нитроацетофенон, содержание основного вещества не менее 96,5%.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ 6-09-14-2167-84.
     
     Дигидрофосфат калия, "ч.д.а.", ГОСТ 4198-75.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Бумага индикаторная, производство "Laxema".
     
     Стандартный раствор N 1 п-нитроацетофенона с концентрацией 25 мг/мл готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в известном объеме этилового спирта. Стандартный раствор N 2 концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     Раствор элюента. В колбу вместимостью 100 мл вносят навеску дигидрофосфата калия 136 мг и добавляют воду до метки. В мерном цилиндре смешивают 60 мл полученного раствора и 40 мл ацетонитрила. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
     
     Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 250; 100; 20; 10 и 5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
     
     Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования растворов:
     

     
     Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Отбор пробы

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Хроматографирование растворов проб проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания п-нитроацетофенона проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию п-нитроацетофенона в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
       - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
         
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).