МУК 4.1.850-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций ПИКАМИЛОНА методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
          
     

     М.м. 230,20

     
     Пикамилон - {N-никотиноил--аминомасляной кислоты натриевая соль} - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде, трудно растворим в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах. Нерастворим в хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением Уф-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения пикамилона в хроматографируемом объеме (50 мкл) 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций пикамилона в воздухе  1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций пикамилона в воздухе от 1 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты и азафена.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,72%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб C" с размером зерен 9,0 мкм
     
     Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая такого же типа). Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм).
     
     Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3-3.824-78
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 2 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Пикамилон фармакопейный 98% чистоты, ВФС 42-1659-86
     
     Метанол (спирт метиловый), очищенный.
     
     Метанол очищенный получают из метанола, ГОСТ 2222-78 путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
     
     Элюент: вода-метанол, 50:1
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией пикамилона 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией пикамилона 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух  с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг пикамилона из стандартного раствора N 2.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной  хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к пикамилону, и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания пикамилона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97,5%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания пикамилона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пикамилона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание пикамилона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;
          
      - общий объем анализируемого раствора, мкл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).