МУК 4.1.851-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсульфокислоты)
 в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     

     
     СНОS·НО               N в системе CAS
     
     4-метилбензолсульфоновая кислота - кристаллы розового цвета, с характерным запахом, плотность 1,24 г/см, температура плавления 103-105 °С, растворимы в этаноле.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте при длине волны 223 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируем объеме раствора 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Определению мешают вещества, поглощающие при 223 нм.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы Рыхтера
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
     
     Фильтродержатель
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     4-метиленбензолсульфоновая кислота, моногидрат с содержанием основного вещества не менее 97%.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67* ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3-х суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают до +4 °С.
     
      Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
     

Таблица 27

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 223 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочных растворах (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
     
     Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным.
     
     Количественное определение концентрации 4-метилбензолсульфоновой кислоты (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 4-метилбензолсульфоновой кислоты "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация 4-метилбензолсульфоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
               
      - общий объем раствора пробы, мл;
                  
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).