Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.851-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсульфокислоты)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.

М.м. 190,21

     СНОS·НО               N в системе CAS

     4-метилбензолсульфоновая кислота - кристаллы розового цвета, с характерным запахом, плотность 1,24 г/см, температура плавления 103-105 °С, растворимы в этаноле.

     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

     Обладает общетоксическим действием.

     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.

Характеристика метода

     Определение основано на измерении светопоглощения растворов 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте при длине волны 223 нм.

     Отбор проб проводится с концентрированием.

     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируем объеме раствора 2 мкг/мл.

     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.

     Определению мешают вещества, поглощающие при 223 нм.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,6%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр СФ-26

     Аспирационное устройство

     Поглотительные приборы Рыхтера

     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74

     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74

     Фильтродержатель

Реактивы, растворы, материалы

     4-метиленбензолсульфоновая кислота, моногидрат с содержанием основного вещества не менее 97%.

     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67* ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3-х суток.

     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.

     Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают до +4 °С.

      Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

     Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Таблица 27

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Спирт этиловый, мл	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	2
3	0,2	4,8	4
4	0,5	4,5	10
5	0,8	4,2	16
6	1,0	4,0	20

     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 223 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочных растворах (мкг/мл).

     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

     После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.

     Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным.

     Количественное определение концентрации 4-метилбензолсульфоновой кислоты (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию 4-метилбензолсульфоновой кислоты "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

где - концентрация 4-метилбензолсульфоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).