МУК 4.1.852-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
поли [триамин-6-окси-10-фенолфеназина (красителя нигрозана П)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

Х:-ОСН-ОН

=02

М.м. 122,8

     Нигрозан П - мелкодисперсный порошок, нерастворим в воде, растворим в этилцеллозольве, ацетоне, в 40%-ной уксусной кислоте, нелетуч, температура плавления 70°-75 °С.
     
      В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 40%-ной уксусной кислоте при длине волны 560 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения нигрозана П в анализируемом объеме пробы 60 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/м.
     
     Измерению мешают вещества, поглощающие при 560 нм.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, пoсуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 0,1, 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Краситель органический нигрозан П с содержанием основного вещества не менее 98,5%.
     
     Уксусная кислота х.ч. ГОСТ 61-75 40%-ный раствор.
     
     Основной стандартный раствор нигрозана П с концентрацией 120 мкг/мл готовят растворением 0,012 г вещества в 40%-ной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5ОБУВ следует отобрать 24 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х дней) готовят согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нигрозан П (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию нигрозана П "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание нигрозана П в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).