МУК 4.1.856-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций сумитрина /2,2-диметил-3-(2,-метил-1-пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый эфир
циклопропан-карбоновой кислоты/

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 350,5

          
     Сумитрин - жидкость от светло-желтого до желто-коричневого цвета; плохо растворим в воде (2 мг/л при 25 °С), хорошо растворяется в большинстве органических растворителей - спирте, ацетоне, гексане и др.,  - 1,055-1,061 при 25 °C, давление насыщенного пара 0,16 мПа при 20 °С.
     
     Обладает в основном нейротоксическим действием. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. ПДК в воздухе рабочей зоны 7 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на измерении светопоглощения спиртовых растворов сумитрина при длине волны 247 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в растворе 8 мкг/мл. Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м. Измерению мешают вещества, поглощающие в данной области спектра.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатель
     
     Мерные колбы, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72
     
     Поглотительные приборы Рыхтера
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Сумитрин импортный (Япония)
     
     Этанол, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80
     
     Стандартный раствор сумитрина в этаноле N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл этанола  вносят 2-3 капли сумитрина и взвешивают вторично. По разности взвешиваний рассчитывают содержание сумитрина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенного поглотительным прибором Рыхтера, заполненного 5 мл этанола при охлаждении льдом.
     
     Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике - 7 дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 30

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 247 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика производится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора, оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтром 97%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе (в мкг/мл) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сумитрина "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация сумитрина в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).