МУК 4.1.858-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕРМОПСИСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     
     Трава термопсиса, трава мышатника, трава дикорастущего многолетнего растения термопсиса ланцетовидного. Химическая формула и молекулярная масса отсутствуют.
     
     Порошок серовато-зеленого цвета со слабым своеобразным запахом. Химический состав (ориентировочно): массовая доля алкалоидов (в основном термопсина) не менее 1%, влаги не более 13%, общей золы не более 8%, органических примесей не более 2%, минеральных примесей не более 1%.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает выраженной кумуляцией, выраженным, кожно-резорбтивным действием и умеренным раздражающим действием при местном нанесении на кожу и слизистые оболочки.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 540 нм растворимого в хлороформе окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии продуктов экстракции с метиловым оранжевым.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания в объеме фотометрируемого раствора составляет 25 мкг травы термопсиса или около 0,25 мкг термопсина.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению мешают алкалоиды, органические растворители (при концентрации 5% и более).
     
     Суммарная, погрешность измерения не превышает ±15,0%.
     
     Время выполнения анализа 40 мин, без учета времени на экстракцию травы термопсиса.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр КФК-2, ГОСТ 12083-78.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20
     
     Фильтродержатели, TУ 95-72-05-77.
     
     Весы аналитические лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.
     
     Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 4-2-1, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Делительная воронка вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Бюкс, ГОСТ 7148-70.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Трава термопсиса, ГОСТ или ТУ не имеет.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87, подкисленный серной кислотой (на 100 мл спирта 2 мл конц. серной кислоты).
     
     Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75, насыщенный водный раствор.
     
     Метиловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-5171-84, ч.д.а.
     
     Реактив: насыщенные растворы борной кислоты и метилового оранжевого смешивают в соотношении 1:1.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией термопсиса 1 мг/мл. 0,025 г термопсиса заливают хлороформом в мерной колбе на 25 мл и оставляют на 15-16 час.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 1 дня.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 31

     
     
     В делительную воронку на 100 мл или менее вносят стандартный раствор N 2 и хлороформ в количествах, указанных в таблице и 0,7 мл реактива. 10 мин встряхивают, хлороформный слой отделяют и добавляют 1 мл этилового спирта, подкисленного серной  кислотой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кюветах с длиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм.
     
     Строят градуировочный график, откладывая на ось абсцисс содержание термопсиса (мкг) в объеме анализируемой пробы, а на ось ординат - соответствующие им величины оптической плотности.
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае поступления новой партии реактивов.
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, заливая 6 мл хлороформа и оставляют на 15-16 час для экстракции, 5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку и все операции проводят аналогично как в разделе  "Подготовка к измерению".
     
     Содержание термопсиса в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию термопсиса "" в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание термопсиса в объеме анализируемой пробы, мкг;
              
      - общий объем пробы, мл;
             
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
               
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1), л.