МУК 4.1.860-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
1,1,1,2-тетрафторэтана  (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 102,03

     
     
     Хладон 134 а - газ без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.
     
     Температура кипения - 26,5 °С, температура плавления - -101 °С.
     
     В воздухе находится в газообразном состоянии.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания хладона 134 а в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации хладона 134 а в воздухе 1000 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций хладона 134 а в воздухе от 1000 до 6000 мг/м.
     
     Определению не мешают 1,1,2,2-тетрафторэтан, пентафторэтан, 1,1,1-трифторэтан, 1,1,1,2-тетрафторхлорэтан.
     
     Суммарная погрешность измерений не превышает ±16,3%.
     
     Время проведения измерений, включая отбор пробы, - 20 мин.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
     
     Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-84.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хладон 134 а, газ в баллонах.
     
     Inerton super, фр.0,15-0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора закрывают резиновой заглушкой. Проба сохраняется не более 3 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150 °С.
     
     Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 134 а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 11 мл хладона 134 а шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона 134 а составляет 100 мкг/мл при 25 °С. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 134 а. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (см) от содержания хладона 134 а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
     

Проведение измерения

     
     Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5 мин при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика хладона 134 а и по градуировочному графику находят количество хладона 134 а (мкг).
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хладона 134 а в воздухе ""  в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание хладона 134 а, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
          
      - объем воздуха, мл, отобранный для анализа.