МУК 4.1.869-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   
  
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций
хлоргидрат -диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (димедрола)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
          

     
     Димедрол - белый мелкокристаллический порошок без запаха, гигроскопичен. Температура плавления 166-170 °С. Легко растворим в воде и хлороформе. Мало растворим в эфире, бензоле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Димедрол обладает антигистаминным, холинолитическим и раздражающим действием на кожу.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на реакции комплексообразования димедрола с метиловым оранжевым (натриевой солью 4-cульфо-4-диметиламиноазобензола), последующем извлечении комплекса экстракцией хлороформом и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при 423 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,3 мг/м.
     
     Измерению мешает присутствие веществ основного характера (аминов).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
     
     Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26 .
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Прибор для измерения рН среды.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Воронки делительные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Аппарат для встряхивания с частотой колебаний не менее 2 сек.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Димедрол
     
     Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1% раствор
     
     Хлороформ, ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4171-76
     
     Гидроксид натрия, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 2%-ный раствор
     
     Уксусная кислота, ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75
     
     Ацетатный буфер готовят следующим образом: 18 мл ледяной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. К полученному раствору добавляют 2%-ный раствор гидроксида натрия (около 130 мл) до рН=4,0.
     
     Раствор хранят в герметической посуде не более 2-х месяцев.
     
     Стандартный раствор димедрола N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: 50 мг димедрола (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 250 мл буфера и перемешивают до полного растворения навески. Затем доводят объем раствора буфером до метки.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы с концентрацией 2, 4, 6, 10 и 12 мкг/мл готовят соответственным разбавлением стандартного раствора N 1 буфером.
     
     По 5 мл каждого градуировочного раствора помещают в делительные воронки, добавляют по 2 мл 0,1% раствора метилового оранжевого, по 7 мл хлороформа. Воронки закрывают притертыми пробками и встряхивают в течение 10 минут на аппарате для встряхивания.
     
     Хлороформный слой сливают в пробирку, добавляют 0,5 г безводного натрия сульфата и выдерживают в течение 10 минут. Затем измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 423 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,  в качестве которого используют хлороформ.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания димедрола в градуировочном растворе (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в делительную воронку, заливают 5 мл буфера, и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение димедрола в анализируемой пробе в (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию димедрола "" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
               
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).