МУК 4.1.875-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
этилового эфира п-аминобензойной кислоты (анастезина)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     

          
     Этиловый эфир п-аминобензойной кислоты белый кристаллический порошок, хорошо растворим в спиртах, органических растворителях, растворимость в воде 0,127 г/л, (5 °С), 0,195 г/л (20 °С).
     
     Температура плавления 90-92 °С, температура кипения 310 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов этилового эфира п-бензойной кислоты в этиловом спирте при длине волны 265 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
     
     Методика избирательна в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Этиловый эфир п-аминобензойной кислоты с содержанием вещества не менее 99,5%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг этилового эфира п-аминобензойной кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтры АФА-BП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-BП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
     

Подготовка к измерению.

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 37.
     
     

Таблица 37

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 265 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
     
     Количественное определение концентрации этилового эфира п-аминобензойной кислоты (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию этилового эфира п-аминобензойной кислоты () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация этилового эфира п-аминобензойной кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).