МУК 4.1.1578-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-Амино-N-(5-метил-3-изоксазолил)бензолсульфонамида
(сульфаметоксазола) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
          
     

          
     
     4-Амино-N-(5-метил-3-изоксазолил)бензолсульфонамид-(Сульфаметоксазол). Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 169-172 °С. Практически не растворим в хлороформе, растворим в 95% этаноле, легко растворим в растворе едкого натра.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м. 2 - класс опасности.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии сульфаметоксазола с резорцином в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 520 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 170 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,6 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±24%.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, xpанения и фасовки вещества.
     
     Определению не мешают пары этилового и изопропилового спирта, крахмал, тальк, Стеарат Са, Стеарат Mg.
     
     Время проведения измерения 1 час 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).
     
     Весы лабораторные ВЛА-200, 2 кл., ГОСТ 24104-88Е*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.
     
     Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Дистиллятор ТУ 61-1-721-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Сульфаметоксазол Британская фармакопея, 1998 г., ТУ 541-0428-89.     
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1% раствор.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 1% раствор.
     
     Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 6691-67*, 40% раствор.
______________
     * Действует ГОСТ 6691-77. -  Примечание изготовителя базы данных.
     
     Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-82, 1% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфаметоксазола 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 95% этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 95% этиловым спиртом. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 170 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,5 мл 1%-ного раствора соляной кислоты, 0,2 мл 1%-ного раствора азотистокислого натрия и оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40%-ного раствора мочевины. По окончании реакции азотистокислого натрия с мочевиной (через 2-3 минуты, после тщательного перемешивания) прибавляют 0,1 мл 1%-ного раствора резорцина и 1 мл 20%-ного раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают до исчезновения пузырьков.
     
     Через 30 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 520 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг.)
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл 95%-ного этанола и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     3 мл полученного раствора переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора соляной кислоты, 0,2 мл 1%-ного раствора азотистокислого натрия и оставляют при комнатной температуре на 5 минут. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40%-ного раствора мочевины. По окончании реакции азотистокислого натрия с мочевиной (через 2-3 минуты, после тщательного перемешивания) прибавляют 0,1 мл 1%-ного раствора резорцина и 1 мл 20%-ного раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают до исчезновения пузырьков.
     
     Через 30 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания сульфаметоксазола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию сульфаметоксазола (, мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание сульфаметоксазола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).