МУК 4.1.1579-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
Гидроксипропилметилцеллюлозы (Оксипропилметилцеллюлозы)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

[СНO(ОН)-X-Y-(ОСН)·(ОСНОН)у]n

М.м.=13000-180000

     Оксипропилметилцеллюлоза. Высокомолекулярное соединение содержит 28-30% групп OCH, 7-12% связанного пропиленоксида. Белый порошок с желтоватым оттенком с температурой плавления 240-260 °С. Вязкость от 2,4 до 3,6 сантипуаз. Растворима в холодной воде и ее смесях с низшими спиртами или ацетоном (2:8), этаноле; гликоле, глицерине (при нагревании).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м. 4 класс опасности.
     
     

Характеристика метода

     Метод определения основан на взаимодействии оксипропилметилцеллюлозы с антроном в среде серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 75 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.
     
     Определению не мешают: пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает - метилцеллюлоза водорастворимая.
     
     Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Выпарительные чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 10 мл, ГОСТ 9147-80Е.
     
     Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.  
        
     Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.
     
     Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Гидроксипропилметилцеллюлоза (оксипропилметилцеллюлоза) ВФС 42-187-73, содержание основного вещества не менее 90%.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении (9:1) по объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты.)
     
     Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении (9:1) по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией оксипропилметилцеллюлозы 500 мкг/мл готовят растворением 0,0555 г вещества в смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1). Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов
 

     
     
     Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2% антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.
     
     Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) по объему и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр еще раз заливают 2 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
     
     Сухой остаток (тщательно растирают) стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания оксипропилметилцеллюлозы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию оксипропилметилцеллюлозы "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где - содержание оксипропилметилцеллюлозы в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг.
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).