МУК 4.1.1581-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
[10,11-дигидро-5-Н-дибенз (b,f)]азепина (иминодибензила)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
          
     

          
     
     Иминодибензил - кристаллический порошок светло-желтого цвета с температурой плавления 106-110 °C. Не растворим в воде, растворим в ацетоне, диметилформамиде, хлороформе, изопропиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания иминодибензила в хроматографируемом объеме пробы (1 мкл) - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации иминодибензила в воздухе 2 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,0 до 20,0 мг/м.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.
     
     Определению не мешают этиловый спирт, исходные и побочные продукты карбамазепина. Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,2%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм, ГОСТ 16285-80.
     
     Весы аналитические ВЛА-200, 2 кл., ГОСТ 24104-88Е*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.  
        
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Роторный испаритель ИP-1M, ТУ 25-11-91774.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-97.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8309-75*.
     
     Лупа измерительная  ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75*.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Иминодибензил с содержанием основного вещества не менее 98%. Ключевой полупродукт в синтезе карбамазепина. ОПР (Опытно-промышленный регламент на производство иминодибензила, Купавна (14.XII.1995 г.).
     
     Твердый сорбент хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% нитросиликона ХЕ-60 (Чехия).
     
     Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Воздух для питания аналитических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-74.
     
     Водород технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл иминодибензила готовят растворением 0,0200 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой Хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанной 5% нитросиликона ХЕ-60 и кондиционируют в течение 8 часов при 240 °С в потоке газа-носителя, не подсоединяя ее к детектору.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией иминодибензила от 0,01 до 0,1 мг/мл (не менее пяти градуировочных растворов) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом. По 1 мкл каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,01 до 0,1 мкг иминодибензила, вводят в испаритель хроматографа и записывают хроматограмму.
     
     Для количественного определения иминодибензила используют метод абсолютной калибровки. Для этого строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от содержания вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы. Построение градуировочного графика проводят, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц и при смене реактивов.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют 5 мл изопропилового спирта, оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 98,0%.
     
     Экстракты объединяют и 1 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания иминодибензила в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию иминодибензила (, мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение 1)