МУК 4.1.1587-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3-(2-метоксиэтоксикарбонил)-4-(3-нитрофенил)-5-изопропоксикарбонил-
1,4-дигидропиридина (нимодипина) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
          
     

     
     
     Нимодипин [2,6-диметил-3-(2-мeтoксиэтoкcикapбoнил)-4-(3-нитрофенил)-5-изопропоксикарбонил-1,4-дигидропиридин] - желтый или желтый с зеленоватым оттенком кристаллический порошок. Т плавления 123-127 °C. Хорошо растворим в хлороформе, умеренно в спирте, эфире, практически не растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Нимодипин является блокатором кальциевых каналов, обладает гипотензивной и антиангиональной активностью.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на измерении светопоглощения растворов нимодипина в этаноле при длине волны 260 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества составляет 0,8 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения нимодипина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 48 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 8,75 мг/м.
     
     Измерению не мешают соединения, используемые при получении нимодипина. Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1-5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Нимодипин, с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Спирт этиловый - ректификат, ГОСТ 18300-87, ХЧ.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г нимодипина в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней при хранении в темноте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этанолом перед использованием.
     
     Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 48 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нимодипина (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график по средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов. На ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации нимодипина (мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают 5 мл этанола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана и удаляют. Степень десорбции 98%. Экстракты сливают в мерный цилиндр с притертой пробкой, доводя объем до 15 мл.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию нимодипина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация нимодипина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).