МУК 4.1.1590-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций дифенил-
(п-третбутилфенил)фосфата (основного компонента масла "Турбомас")
 в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     
     Дифенил - (п-третбутилфенил)фосфат - маслянистая жидкость без цвета и запаха, =1,15 г/см, 450 °С при 760 мм рт.ст., не растворим в воде, легко растворим в этаноле, ацетоне, бензоле. При обычной температуре устойчив к действию кислот, слабо реагирует с щелочами.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 10,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 100,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают органические спирты, кислоты, эфиры.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, Цвет-500М.
     
     Колонка стеклянная длиной 1,5 м и диаметром 2 мм.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Микрошприц MШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
______________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     Бюксы, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Растворы, реактивы, материалы

     Дифенил - (п-третбутилфенил)фосфат, с содержанием основного вещества не менее 95%.
     
     Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, чда.
     
     Хроматон N-AW-DМСS, фракция 0,20-0,25 мм, пропитанный 5% SЕ-30.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух ГОСТ 17433-80, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл бутанола добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки бутанолом. Рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл раствора (с учетом % содержания вещества).
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в бутаноле.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение одного месяца.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в бутаноле стандартного раствора N 2. Градуировочные растворы сохраняются две недели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     
     Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы или пробирки с пришлифованными пробками. Пробы могут храниться в стеклянных пробирках с притертыми пробками в темном прохладном месте в течение 1 месяца.     
     

Подготовка к измерению

     Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя ее к детектору, при скорости газа носителя 30 л/мин по следующей схеме: 1 час - 100 °С, 1 час - 150 °С, 1 час - 200 °С, 1 час - 250 °С, 24 часа - 280 °С. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого градуировочного раствора (что соответствует 0,1 до 2,0 мкг вещества) вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, проводя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от содержания вещества (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика осуществляют при изменении условии анализа, но не реже 1 раза в месяц.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 5 мл бутанола и выдерживают при комнатной температуре 10 мин, периодически перемешивают. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.
     
     Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).