МУК 4.1.1592-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций N-[2-(диэтиламино)-этил]-2-метокси-5-(метилсульфонил)-бензамида
гидрохлорида (тиаприд) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
          
     

     
     
     Тиаприд - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, гигроскопичен, легко растворим в воде, мало растворим в этиловом спирте, практически не растворим в эфире, умеренно растворим в хлороформе. Температура плавления 200 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциата тиаприда с тропеолином 00.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания тиаприда в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций тиаприда в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 7,5 мг/м.
     
     Методика избирательна в условиях производства и на стадиях сушки, фасовки продукта. Определению не мешают исходные и побочные продукты синтеза.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр или спектрофтометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Тиаприд с содержанием 99%.
     
     Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
     
     Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-88.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией тиаприда 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г тиаприда в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 час.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией тиаприда 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3 час.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в закрытых боксах в темном месте в течение 3 месяцев.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В делительные воронки помещают от 0,2 до 1,5 мл стандартного раствора N 2, приливают до 10 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракт сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиаприда в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции тиаприда с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00 и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают.
     
     Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 4 час.
     
     Количественное определение содержания тиаприда (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию тиаприда () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание тиаприда в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).