МУК 4.1.1598-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
надуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Надуксусная кислота (НУК; гидроперекись уксусной кислоты; перуксусная кислота; гидропероксид уксусной кислоты) - жидкость с резким запахом, плотностью 1,226 г/см,  0,1 °С,  105-110 °C. Растворима в воде и органических растворителях. Сильный окислитель.
     
     В воздухе находится в виде паров. Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки.
     
     ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Методика основана на окислении надуксусной кислотой йодида калия до йода, образовании последнего с KJ одновалентного аниона J и измерении оптической плотности раствора при длине волны 350 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием в 1%-ный раствор уксусной кислоты.
     
     Нижний предел измерения массы вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 1,0 мг/м.
     
     Определению не мешают ацетальдегид и уксусная кислота. Мешают определению сильные окислители.
     
     Суммарная погрешность измерения надуксусной кислоты не превышает ±18,┘..*%.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр СФ-26, ГОСТ 15150-69 или аналогичный прибор.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-84.
     
     Кюветы кварцевые с толщиной поглощения 1 см, ГОСТ 20393-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки измерительные с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 6755-73*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Надуксусная кислота, 40%-ный раствор в воде.
     
     Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74, насыщенный раствор.
     
     Уксусная кислота, ч.д.а, ГОСТ 61-75, 1%-ный и 5%-ный растворы.
     
     Стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят примерно 15 мл дистиллированной воды и взвешивают, вносят несколько капель раствора надуксусной кислоты, снова взвешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Вычисляют навеску и рассчитывают концентрацию НУКа в растворе с учетом ее процентного содержания. Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией НУКа 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией НУКа 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой.
     
     Стандартные растворы N 1 и N 2 устойчивы в течение суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 3,0 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных 5 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты. Поглотительные приборы охлаждают смесью вода+лед.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Шкалу градуировочных растворов готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     К каждому градуировочному раствору добавляют по 1,0 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты и 0,05 мл насыщенного раствора йодистого калия, тщательно перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 360 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1,0 см, относительно контрольного раствора (раствор N 1 по таблице).
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптическую плотность, а на оси абсцисс - массу НУКа в пробе в мкг.
     
     

Проведение измерений

     Содержимое поглотительных приборов объединяют и перемешивают. Отбирают 5 мл раствора, добавляют 0,05 насыщенного раствора йодистого калия и далее проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
     
     По градуировочному графику находят массу НУКа в 5 мл раствора.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию надуксусной кислоты "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг, найденная по градуировочному графику;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем, воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).