МУК 4.1.1600-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации октафторпропана
в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Октафторпропан - бесцветный газ без запаха, негорючий, озонобезопасный,  - 36,8 °С, плотность - 7,631 г/см (20 °С). Мало растворим в спирте, не растворим в воде. Октафторпропан является компонентом хладона-М, состоящего из 95% октафторпропана и 5% шестифтористой серы.
     
     Октафторпропан слаботоксичен, в высоких концентрациях вызывает удушье.
     
     Предельно-допустимая концентрация в воздухе 3000 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе 1000 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 20000 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения ±12%.
     
     Определению не мешают другие фтористые углеводороды.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационньм детектором Хром 5 или другой подобного типа.
     
     Хроматографическая колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Силикагель "Силипор 200", фракция 0,16-0,2 мм - насадка хроматографической колонки.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 2, 10 и 100 мл.
     
     Бутыль стеклянная вместимостью 5 л.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Октафторпропан, ТУ 2430-008-4825384-98.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 1182-74 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартная газовоздушную смесь N 1 октафторпропана. Смесь готовят путем внесения 15 мл газообразного вещества шприцем в вакуумированную бутыль объемом 5 л. Выравнивают давление внутри бутыли с атмосферным и перемешивают с помощью шариков из фольги, помещенных в бутыль. Концентрацию вещества  в мг/м рассчитывают, исходя из плотности анализируемого газа по формуле:
     

,

     
где  - объем газа, внесенного в бутыль, мл;
     
      - плотность газа, мг/мл;
     
      - объем бутыли, л.
     
     Смесь хранится в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных смесей с концентрациями октафторпропана, которые готовят соответствующим разбавлением стандартной смеси N 1 воздухом в шприцах вместимостью 100 мл согласно таблице 1. Смеси хранятся в течение трех часов.
     
     

Таблица 1. Воздушные смеси для установления градуировочной характеристики при определении октафторпропана

     
     
     Для построения градуировочного графика по 1 мл каждой смеси вносят с помощью шприца в хроматограф. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

          
     На полученной хроматограмме измеряют высоты пиков с помощью линейки при анализе 5-ти смесей разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой смеси, и строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (в мм) от количества компонента в пробе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Отбор проб воздуха

     Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха. Срок хранения отобранных проб 2-3 часа.     
     

Проведение измерения

     Пробу воздуха из пипетки отбирают медицинским шприцем объемом 1 мл и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализируют в тех же условиях, что и градуировочные смеси. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию октафторпропана "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание анализируемого вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).