МУК 4.1.1604-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
тетрабората натрия (бура) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Тетраборат натрия (бура) - белый кристаллический порошок. Умеренно растворим в холодной, очень хорошо - в горячей воде. При нагревании теряет кристаллическую воду и плавится, плотность - 1,69-1,72 г/см.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии тетрабората натрия с хинализарином в кислой среде при длине волны 590-620 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания тетрабората натрия в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 50 мг/м.
     
     Определению мешают нитраты, фториды, германий.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
     
     Время выполнения измерения 60 мин, включая отбор проб 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр СФ-26
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79
     
     Термометр, ГОСТ 215-73
     
     Барометр, ГОСТ 23696-79
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 5 и 10 мл
     
     Пробирки градуированные на 20 мл, ГОСТ 1770-74Е
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл
     
     Палочки стеклянные.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Тетраборат натрия, х.ч., ГОСТ 4199-76
     
     Серная кислота, х.ч. (плотность 1,82-1,84), ГОСТ 4204-77
     
     Серная кислота, разбавленная 9:1 (по объему)
     
     Хинализарин, МРТУ 6-09-5251-68; 0,01% раствор в серной кислоте, разбавленной 9:1
     
     Стандартный раствор N 1 тетрабората натрия с концентрацией 0,1 мг/мл: 0,0100 г тетрабората натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в серной кислоте, разбавленной 9:1. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Стандартный раствор N 2 тетрабората натрия с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 серной кислотой (9:1). Раствор устойчив 5 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов
 

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 1,0 мл 0,01% раствора хинализарина, перемешивают содержимое пробирки. Через 10 минут фотометрируют при длине волны 590-620 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). График строят по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений каждого раствора. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл серной кислоты (9:1). Через несколько минут отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. 5 мл полученного раствора переносят в пробирку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию тетрабората натрия "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание тетрабората натрия в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).