МУК 4.1.1614-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-(-2-этоксиэтил)-
4-этинил-4-оксипиперидина (этиниловый спирт) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     
     Этиниловый спирт - белый мелкокристаллический порошок, легко растворим в спиртах, бензоле, воде, трудно растворим в ацетоне и эфире. Температура плавления 81-82 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает влияние на центральную нервную систему.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на фотометрическом определении окрашенного в сине-зеленый цвет ассоциата этинилового спирта с бромкрезоловым зеленым при длине волны 590 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания этинилового спирта в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций этинилового спирта в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,8 мг/м.
     
     Определению не мешают ацетон и хлористый бензоил.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр, ГОСТ 12083, или спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Этиниловый спирт с содержанием 99%.
     
     Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76; 0,1% спиртовой раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией этинилового спирта 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г этинилового спирта в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией этинилового спирта 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 час при хранении в темном месте.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,3 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). График строят по 7 точкам, выполняя 5 параллельных измерений каждого раствора.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     Фильтры с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Фильтр отжимают и удаляют. К экстракту добавляют 0,3 мл раствора бромкрезолового зеленого и измеряют величину оптической плотности так же, как при построении градуировочного графика, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Массу этинилового спирта находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию этинилового спирта "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса вещества, найденная в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).