МУК 4.1.884-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина
 в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     
     Бензгидрилпиперазин - светло-кремовый кристаллический порошок легко растворим в спиртах, плохо растворим в воде. Температура плавления 92-94 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
       Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в сине-зеленый цвет ассоциата бензгидрилпиперазина бромкрезоловым зеленым при  длине волны 590 нм.
      
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания бензгидрилпиперазина в анализируемом объеме раствора 30 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации бензгидрилпиперазина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,0 мг/м.
     
     Определению не мешают другие полупродукты синтеза.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензгидрилпиперазин.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензгидрилпиперазина 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г бензгидрилпиперазина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензгидрилпиперазина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 3 час.
     
     Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76, 0,2% раствор в 20% этиловом спирте.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-XA-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха.
     
     Отобранные пробы хранят при обычных условиях в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 4*

_______________
     * Номер таблицы соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы.
          

Шкала градуировочных растворов

     
         
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 0,2% раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бензгидрилпиперазина в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции бензгидрилпиперазина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и добавляют 0,1 мл 0,2% раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания бензгидрилпиперазина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензгидрилпиперазина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

 ,

     
где  - содержание бензгидрилпиперазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).