МУК 4.1.886-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации 2,2-бис(3,5-дитретбутил-4-гидроксифенилтио)пропана (фенбутола) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Фенбутол - белый или белый с сероватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 124-127 °С. Практически нерастворим в воде, медленно растворим в 95% спирте, легко растворим в эфире и хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности раствора фенбутола в хлороформе при длине волны 245 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 10,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20,0 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 15,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают декстрамин, треоамин, аминалон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,0%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Фенбутол, ВФС 42-2180-92.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г фенбутола в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл фенбутола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.
     
     Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 20,0 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 245 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс cooтветствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 10 мл хлороформа и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая пробирку. Фильтр с веществом растворяется в хлороформе.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания фенбутола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фенбутола в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание фенбутола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).