МУК 4.1.901-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифиллина)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Пентоксифиллин - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в воде, этиловом спирте, мало растворим в эфире. Температура плавления 103-106 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов пентоксифиллина в дистиллированной воде при длине волны 274 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания пентоксифиллина в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации пентоксифиллина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Методика избирательна в условиях производства на стадиях сушки, фасовки и таблетирования препарата.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Пентоксифиллин с содержанием 99,0%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией пентоксифиллина 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г пентоксифиллина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией пентоксифиллина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 час при хранении в темном месте.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 3 месяцев.
     
     

Подготовка пробы к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 час) готовят согласно таблице 16.
     
     

Таблица 16

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 274 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пентоксифиллина в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл воды и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции пентоксифиллина с фильтра составляет 98,5%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
     
     Количественное определение содержания пентоксифиллина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пентоксифиллина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

,

     
где  - содержание пентоксифиллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).