МУК 4.1.908-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической
ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     
     Основным компонентом ГЖ-ФК является сложный эфир п-третбутилфенола, фенола и ортофосфорной кислоты - дифенил (п-третбутилфенил)фосфат.
     

          
     Дифенил (п-третбутилфенил)фосфат - прозрачная бесцветная, маслянистая жидкость, без запаха. В воде не растворяется. Растворима в жирах, низших спиртах. Температура кипения 425 °С. Удельный вес 1,15 г/см. При обычных температурах устойчива к действию воды и кислот, слабо реагирует со щелочами.
     
     Процентный состав гидравлической жидкости ГЖ-ФК: дифенил (п-третбутилфенил)фосфат - 52,9%, ди-п-третбутилфенилфосфат - 30,3%, трифенилфосфат - 16,8%.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на измерении светопоглощения спиртового раствора ГЖ-ФК при длине волны 261 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации ГЖ-ФК в анализируемом объеме раствора 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/м.
     
     Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 261 нм. Методика селективна при производстве гидравлической жидкости ГЖ-ФК.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 80 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Жидкость гидравлическая ГЖ-ФК.
     
     Этанол ГОСТ 8314-77, ректификат.
     
     Стандартный раствор ГЖ-ФК N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл с 3-5 мл этанола, добавляют 2-3 капли ГЖ-ФК и снова взвешивают, объем в колбе доводят до метки этанолом. По разности взвешиваний находят навеску вещества и рассчитывают концентрацию ГЖ-ФК в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 ГЖ-ФК в этаноле с концентрацией 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение месяца.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
          
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб одна неделя.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней) готовят согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

     
Шкала градуировочных растворов

________________
     * Соответствует оригиналу . - Примечание изготовителя базы данных.
          
     
     Полученные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности при 261 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации ГЖ-ФК в градуировочном растворе (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 минут при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Количественное определение концентрации ГЖ-ФК в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ГЖ-ФК  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация ГЖ-ФК в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мгк/мл;
               
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
            
      - общий объем раствора пробы, мл.