МУК 4.1.909-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Комплексное соединение гексаметилентетрамина с хлористым кальцием, 10-водное; кальцекс - мелкокристаллический белый порошок, температура разложения 230-240 °С, растворимость в воде 33% массовых, трудно растворим в спирте, хлороформе, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Кальцекс является умеренно токсичным веществом, оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет продукта взаимодействия формальдегида, образующегося при гидролизе кальцекса в кислой среде, с хромотроповой кислотой при 540 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
     
     Определению мешает формальдегид. Метод специфичен в условия производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерений 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кальцекс фармакопейный.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г кальцекса в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Срок хранения раствора 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальцекса 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор готовят в день анализа.
     
     Хромотроповая кислота, динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74, 2% водный раствор, готовят в день анализа и отфильтровывают.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19.
     
     

Таблица 19

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят 4 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл 2% раствора хромотроповой кислоты. Перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм.
     
     Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующе им величины содержания вещества в градуировочном  растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл горячей воды (2 раза по 10 мл). Аликвоту объемом 4 мл переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл 2% раствора хромотроповой кислоты и проводят все операции в той же последовательности, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кальцекса "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - общий объем раствора пробы, мл;
               
      - объем раствора пробы, взятый для анализа;
            
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).