МУК 4.1.910-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины  методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевина  - твердое вещество белого цвета, Т пл. 163 °C. Вещество слабо растворимо в воде, растворимо в ацетоне, бензоле, метаноле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины в воздухе от 1,5 мг/м до 25 мг/м.
     
     Определению вещества не мешает присутствие сульфат-п-циклогексилмочевины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,3%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостный хроматограф HPР-5001 с насосом высокого давления.....*
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
       
     Хроматографическая колонка 150х3,3 мм.
     
     Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприцы МШ-10 ТУ 2-833-106
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Мерные цилиндры вместимостью 100 мл, ГОСТ 1730-84
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Фильтродержатель
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-карбокси-4,5-диметоксифонилмочевина 94%, ч.
     
     Метанол для жидкостной хроматографии, ОСЧ ТУ 6-09-2192-85.
     
     Вода бидистиллят, перегнанная с перманганатом калия.
     
     Сепарон S GXC (неподвижная фаза), 7 ммк.....*
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтры АФА-ХП-20
     
     Подвижная фаза - смесь метанола и воды в объемном соотношении 7:3.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в смеси метанол:вода (7:3) в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 6,0; 12,0; 25,0; 50,0; 100,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью метанол:вода (7:3).
     
     Растворы устойчивы в течение 48 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют  через  фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ОБУВ вещества необходимо отобрать 20 л воздуха.
     
     Cpoк хранения отобранных проб 2 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовку хроматографа к работе проводят согласно инструкции. Готовят подвижную фазу, смешивая 70 мл метанола и 30 мл воды. Насос хроматографа заполняют подвижной фазой. Готовят колонку к работе, пропуская через нее подвижную фазу в объеме 70 мл с рабочей скоростью 0,5 мл/мин.
     
     Для построения градуировочного графика по 10 мкл градуированных растворов с концентрациями 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 6,0; 12,0; 25,0; 50,0; 100,0 мкг/мл вводят микрошприцем в колонку хроматографа, что соответствует 0,06; 0,12; 0,25; 0,5; 1,0 мкг 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины.
     
     С помощью интегрального компьютера или линейки и измерительной лупы на записанной хроматограмме измеряют площадь пика вещества. Для каждого градуировочного раствора делают не менее 5-ти измерений.
     
     Затем строят градуировочный график зависимости площади пика (в мм) от содержания 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины (в мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с притертой пробкой, заливают 5 мл смеси метанола и воды (7:3) и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Аликвота пробы объемом 10 мкл вводится с помощью микрошприца в колонку хроматографа.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины в мг/м () рассчитывают по формуле:
     

,

где  - содержание 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
       - общий объем пробы, мл;
            
        - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
              
      - объем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).