МУК 4.1.917-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций мобильтерма-605
 в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     
     Мобильтерм-605 - жидкость темно-коричневого цвета с характерным запахом сырой нефти. По составу мобильтерм-605 представляет собой смесь различных алифатических углеводородов, как нормального, так и изо-строения в следующем соотношении С-С:C-C:С-С=0,2:2,0:1,0. Кроме того, в составе теплоносителя присутствуют ароматические соединения. Температура застывания мобильтерма 15 °С, плотность при 20 °С 0,872 г/мл.
     
     Теплоноситель нерастворим в воде, ацетонитриле; частично растворим в изопропаноле и метаноле; хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, диметилформамиде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме 3 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают алифатические углеводороды С-С спирты, эфиры. Мешающее влияние альдегидов и кетонов устраняется селективным поглощением в раствор 0,001 М 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н хлороводородной кислоте. При отборе проб поглотительный прибор, заполненный указанным выше реактивом, помещается перед сорбционной трубкой.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ 24313-80.
     
     Колонка хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм, верхняя часть которой (находящаяся в испарителе) длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм.
     
     Сорбционные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 2 мм (заполняются силохромом).
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
     
     Поглотительный прибор с пористой пластиной N 1.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Секундомер, ГОСТ 5073-72.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Мобильтерм-605.
     
     Неподвижная фаза - Карбовакс 20 М, нанесенная на инертон AW, 0,16-0,20 мм в количестве 5% от его веса (готовая).
     
     Силохром-2, фракция 0,5-0,15 мм (насадка для сорбционной трубки).
     
     Хлороводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77 и 2 н раствор.
     
     Диметилформамид, ч., ГОСТ 20269-75.
     
     2,4-динитрофенилгидразин, ч., ТУ 6-09-2394-77 и 0,001 М раствор в хлороводородной кислоте готовят растворением 0,1 г 2,4-динитрофенилгидразина в 500 мл 2 н раствора хлороводородной кислоты.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, водород, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 мобильтерма-605 в диметилформамиде с концентрацией 300 мг/мл готовят весовым способом. Срок хранения 1 сутки.
     
     Стандартный раствор N 2 мобильтерма с концентрацией 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Срок хранения 1 сутки.
     
     Вата стеклянная.
     
     Микрошцриц МП-10М, ТУ 2-833-106.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 5 мл раствора 0,001 М 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н хлороводородной кислоте и последовательно подсоединенную сорбционную трубку с силохромом-2.
     
     Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 0,6 л воздуха. Трубку с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы не более 1 суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку и концентрационную трубку подготавливают (промывают, высушивают, заполняют) обычным способом и кондиционируют в токе азота, не присоединяя колонку к детектору, в течение 5-7 часов при температуре 120 °С. Затем колонку присоединяют к детектору, а концентрационную трубку с 2-х концов закрывают заглушками и хранят в чистой пробирке с притертой пробкой не более 7 дней.
     
     Градуировочные растворы с концентрациями от 3 до 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диметилформамидом.
     
     По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг).
     
     Мобильтерм на хроматограмме регистрируется в виде нескольких пиков. Градуировку и анализ проводят по пику со временем удерживания 6 мин 20 сек.     
   

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе и проводят анализ аналогично анализу градуировочных растворов. На хроматограммах рассчитывают площадь пика со временем удерживания 6 мин 20 сек и по градуировочному графику находят содержание мобильтерма-605 в пробе (мкг).
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию мобильтерма-605 в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
     
где  - содержание мобильтерма-605, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).