МУК 4.1.918-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли
4-аминотолуол-3-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Натриевая соль 4-аминотолуол-3-сульфокислоты - белый порошок, легко растворим в воде, плохо в спирте, эфире, бензине.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии натриевой соли аминотолуол-3-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 100 мг/м.
     
     Определению мешают другие ароматические амины.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фильтродержатель.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Натриевая соль 4-аминотолуол-3-сульфокислоты, х.ч., с содержанием не менее 98%.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-7, 2%-ный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Применяют свежеприготовленный.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты 200 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 0,5 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл, затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему из поглотительного прибора Рыхтера с 10 мл ледяной уксусной кислоты и фильтра АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок отобранных проб в защищенном от действия света месте 2 недели.
     
     Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов)  готовят согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все градуировочные растворы приливают по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания определяемого вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится не реже одного раза в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают содержимым поглотительного прибора и доводят объем до 50 мл ледяной уксусной кислотой и оставляют в течение 10 минут периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 2 мл раствора пробы переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Степень десорбции с фильтра составляет 95%.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты "" мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг
            
      - общий объем пробы, мл
              
      - объем пробы, взятый для анализа, мл
              
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).