МУК 4.1.922-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 138

     Пинан - бесцветная жидкость,  0,855, упругость пара при 20 °С - 0,177 мм рт.ст. (0,0236 кПа), т.кип. 168-169 °C, т.пл. -53 °С, окисляется при хранении, а также при повышенной температуре. Растворяется в органических растворителях, не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 20 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 150 мг/м.
     
     Определению не мешает гидроперекись пинана.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые вместимостью 200-300 и 1000 мл.
     
     Шприцы ветеринарные стеклянные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-80.
     
     Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 мл, ТУ 64-1-376-78.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Фарфоровая чашка.
     
     Линейка измерительная ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
      Пинан, ТУ 301-03-123-92, чда.
     
      Хлороформ, ГОСТ ТУ 6-09-4363-76, хч.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-75, х.ч.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч.
     
     Носитель хроматон N-AW (0,20-0,25 мм), фирма Хемапол, Чехия.
     
     Жидкая фаза ПЭГ-20М.
     
     Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. После отбора загрязненного воздуха шприцы закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 1,5-2 часа.
     
     При отборе в газовые пипетки вместимостью 200-300 мл воздух продувают через них с помощью аспиратора с объемным расходом 0,1 л/мин. После отбора воздуха газовую пипетку закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 24 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. К раствору гидроокиси калия в метиловом спирте, помещенному в фарфоровой чашке, добавляют при перемешивании хроматон N-AW. Гидроокись калия берется в количестве 12% от массы носителя. Метиловый спирт испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически перемешивая смесь стеклянной палочкой. После полного испарения метилового спирта (в течение 24 ч) носитель, обработанный KОН, высыпают в раствор ПЭГ-20М в хлороформе. Количество ПЭГ-20М равно 25% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как и метиловый спирт. Через сутки сухой насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку.
     
     Заполненную колонку, не присоединяя ее к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, поднимая температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч при рабочей температуре - 105 °С.
     
     Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
     
     Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл пинана. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с концентрацией пинана от 0,01 до 0,15 мкг/мл в ветеринарных шприцах вместимостью 100 мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси, что будет соответствовать от 0,01 до 0,015 мкг пинана в хроматографическом пике.
     
     Проводят 5 параллельных определений для 6-ти концентраций и  строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят один раз в квартал.     

     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
     

Проведение измерения

     
     1 мл отобранного воздуха вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, соответствующего пинану. По градуировочному графику находят содержание вещества в хроматографируемом объеме.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пинана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание пинана, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).