МУК 4.1.927-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
тиоэфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 350,44
     

     Тиоэфир 2-ATМУК - /2-меркаптобензтиазолил 2-(2-амтиазолил-4-ил)-2-метоксиаминоацетат/, продукт производства цефотаксима.
     
     Порошок желтоватого цвета, растворим в диметилформамиде, хлороформе, ацетоне, изопропаноле, нерастворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
     
     Является слабым аллергеном.
     
     ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения раствора тиоэфира 2-АТМУК в пропаноле-2 при длине волны 295 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения  в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг.....*
     
     Суммарная .....* погрешность измерения не превышает ±20%.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Мерные колбы, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки вместимостью 0,1, 1,0, 5,0 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Воронки с пористой пластинкой N 1 ПС-1.
     
     Штатив для пробирок.
     
     Пинцет медицинский.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Пропанол-2, ТУ 6-09-4522-77, х.ч.
     
     Тиоэфир 2-АТМУК  ТУ 6-02-1114-93.
     
     Стандартный раствор тиоэфира 2-ATМУК N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества 0,01 г в пропаноле-2 в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив 4 часа.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб 7 дней.
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице 28.
               
     

Таблица 28

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность градуировочных растворов тиоэфира 2-АТМУК при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N  1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
         
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл пропанола-2 и при периодическом перемешивании оставляют на 30-40 минут для растворения, затем отжиматю фильтр стеклянной палочной. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Для анализа в пробирку отбирают 5 мл раствора. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественные измерения содержания тиоэфира 2-ATМУК в м.....* во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание тиоэфира 2-АТМУК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
      - общий объем раствора пробы, мл;
         
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).