МУК 4.1.929-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,1,3-трихлор-3-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 223,5

     
     ТХФП - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным запахом, смешивается с органическими растворителями, спиртовым раствором калия гидроксида. Температура кипения 280-300 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Слабо раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу, обладает слабыми кумулятивными свойствами.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия ТХФП с пир.....*м и анилином в присутствии ацетона с образованием дианилида .....*таконового альдегида и последующем фотометрическом измерении оранжевых растворов при длине волны 490 нм.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рыхтера, содержащий спиртовой раствор калия гидроксида.
     
     Нижний предел измерения содержания ТХФП в анализируемом объеме раствора 30 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации ТХФП в воздухе 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ТХФП в воздухе от 1 до 6 мг/м.
     
     Определению не мешают стирол и коричный альдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Баня водяная.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ТХФП с содержанием 98,7%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТХФП 1 мг/мл в спиртовом растворе калия гидроксида готовят весовым способом в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4 час при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТХФП 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртовым раствором калия гидроксида. Раствор устойчив в течение 4 час при хранении в темном месте.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-78.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79.
     
     Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80, 0,1 н. спиртовый раствор.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Пиридин, ГОСТ 13647-78.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 10 мл спиртового раствора калия гидроксида. Поглотительный прибор защищают от действия света и охлаждают льдом. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более 4 час.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 45 мин) готовят согласно таблице 30.
     
     

Таблица 30

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 5 мл пиридина, 0,2 мл ацетона, перемешивают и нагревают в течение 10 мин при 80 °С на водяной бане. Затем растворы охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты, 0,2 мл анилина и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения  оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТХФП в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку, в которую переносят содержимое поглотительного прибора, доводят объем раствора до 10 мл спиртовым раствором калия гидроксида и перемешивают. Затем извлекают фильтр, отжав его стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 98%. Добавляют 5 мл пиридина, 0,2 мл ацетона, перемешивают и нагревают в течение 10 мин при 80 °С на водяной бане. Растворы охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты, 0,2 мл анилина и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 45 мин.
     
     Количественное определение содержания ТХФП (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТХФП () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ТХФП в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).