почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


     МУК 4.1.931-99



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 174,2

        
     1-фенил-3-метил-5-пиразолон - кристаллическое вещество желтого цвета, хорошо растворим в горячей воде, водных растворах минеральных кислот, в метиловом и этиловом спиртах.  127 °С.  287 °С (при 205 мм рт.ст.). Плотность 1,637 г/см.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие тартразина, дибазола, мешает присутствие этадена, мерадина, аденинсульфата.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 минут.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб РН С" с размеров зерен 9,0 мкм
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель
     
     Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3.3-824-78
     
     Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа)
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл и 1 л, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, и 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     


Реактивы, растворы, материалы

     
     1-фенил-3-метил-5-пиразолон ГОСТ 9593-74, содержание основного вещества не менее 98%.
     
     Метанол (спирт метиловый), очищенный.
     
     Метанол очищенный получают из метанола, ГОСТ 2222-78Е путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный NaHPOх12HO (динатрийфосфат), ТУ 4172-76
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, KHPO (калий фосфат), ТУ 4198-75
     
     0,067 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,986 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     0,067 М раствор калийфосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     0,067 М фосфатный буфер (рН 6,5) готовят смешивая 311 мл 0,067 М раствора динатрийфосфата и 689 мл 0,067 М раствор калийфосфата.     
     
     0,02 М фосфатный буфер (рН 6,5) готовят соответствующим разбавлением 0,067 М фосфатного буфера (рН 6,5) водой.
     
     Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
     
     Растворитель: 0,067 М фосфатный буфер (рН 6,5) - метанол, 1:1
     
     Элюент:  0,067 М фосфатный буфер (рН 7,2) - метанол (3:2)
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1-фенил-3-метил-5-пиразолона 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1-фенил-3-метил-5-пиразолона 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.
     
     Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
     
     Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     


Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,002 до 0,04 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 растворителем.
     
     Растворы используют в день приготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф по 50 мкл каждого из градуировочных растворов, что соответствует содержанию от 0,1 до 2 мкг 1-фенил-3-метил-5-пиразолона.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     Скорость подачи элюента (0,02 М фосфатный буфер (рН 6,5) - метанол, 3:2)

100 мкл/мин

     Длина волны УФ-детектора

254 нм

     Скорость движения диаграммной ленты

1,5 мм/мин

     Диапазон чувствительность детектора

0,4-0,8

     Диапазон измерения самопишущего потенциометра

100 мВ

     Объем вводимой пробы

50 мкл

     Время удерживания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

7 мин 35 с

     Элюирующий объем

860 мкл

     Эффективность колонки по 1-фенил-3-метил-5-пиразолону

200 тт

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания 1-фенил-З-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого ижектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
          


Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 30 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97,5%.
     
     50 мкл анализируемого раствора инжектируют в колонку хроматографа.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех жe условиях по отношению к тем же элюентам, что и при построении градуировочных графиков.
     
     Количественное определение содержания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1-фенил-3-метил-5-пиразолона "" в воздухе ( мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
            
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование