МУК 4.1.932-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
 3-фенил-2-пропен-1-ола (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 134,18

     Коричный спирт - белое кристаллическое вещество, легко растворимо в этиловом спирте, эфире, мало растворимо в воде. Температура плавления 29-33 °С, температура кипения 256 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
     
     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов коричного спирта в этиловом спирте при длине волны 250 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения содержания коричного спирта в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций коричного спирта в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 17,5 мг/м.
     
     Определению не мешает коричный альдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74.
          

Реактивы, растворы и материалы

     
     Коричный спирт с содержанием 98%.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией коричного спирта 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе вместимостью 25 мл в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 час.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией коричного спирта 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 4 час.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные поглотительные приборы Рыхтера, содержащие по 8 мл этилового спирта, при охлаждении.
     
     Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.
     
     Отобранные пробы хранят в течение часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 час) готовят согласно таблице 31.
     
     

Таблица 31

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 250 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания коричного спирта в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных приборов переносят количественно в пробирку, доводят объем до 20 мл этиловым спиртом и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Анализируемые растворы устойчивы в течение 1 час.
     
     Количественное определение содержания коричного спирта (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию коричного спирта () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание коричного спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).