МУК 4.1.934-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрег-1,4-
диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Триамцинолон ацетонид -  белый или кремовый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 280-290 °С. Хорошо растворим в абсолютном этаноле и метаноле, ограниченно растворим в этаноле 1:150, ацетоне 1:11, хлороформе 1:40, нерастворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,001 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,0005 мг/м (при отборе 400 л воздуха ).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,0005 до 0,01 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, метилпреднизолон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Сепарон SGX-RP-S-С-супер (размер 7 мкм)  производства НПП "Элсико".
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Ротационный испаритель типа ИРО-1M ТУ 25-11-917.76
     
     Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Пробирки мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Воронка фильтрующая.
     
     Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Триамцинолона ацетонид ВФС 42-2036-91.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 18270-72.
     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
     
     Элюэнт: смесь спирт метиловый - вода - кислота уксусная ледяная в соотношении (70:29:1).
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл триамцинолона ацетонида готовят растворением 0,01 г вещества в спирте метиловом при нагревании (30-40 °С) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Полученный раствор фильтруют. Раствор устойчив в течение 10 дней при хранении в темном месте.
     
     Градуировочные растворы, с концентрацией 1-2-5-10-15-20 мкг/мл триамцинолона ацетонида готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
     
     Растворы устойчивы в течение недели при хранении в темном месте.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 957-181-76.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Во избежание повреждения фильтра за ним устанавливается металлическая сетка. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения проб месяц в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 2 мкг  триамцинолона ацетонид из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.
     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, добавляют 10 мл спирта метилового, выдерживают при слабом нагревании (30-40 °С) 30-40 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл спирта метилового.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение триамцинолона ацетонида (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию триамцинолона ацетонида в воздухе "" ( мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
           
      - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).