МУК 4.1.939-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида
масляной кислоты (ХМК) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     ХМК - жидкость со слегка желтоватым оттенком с резким запахом, растворима в спиртах, толуоле, разлагается водой. Температура кипения 102 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз и верхние дыхательные пути.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на разложении ХМК водой до кислоты хлористоводородной, взаимодействии последней с метиловым оранжевым и фотометрировании оранжевых растворов при длине волны 540 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера.
     
     Нижний предел измерения содержания ХМК в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций ХМК в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 6 мг/м.
     
     Определению мешают кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор Рыхтера.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хлорангидрид масляной кислоты с содержанием 96%.
     
     Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-5171-84, 0,1% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ХМК 0,5 мг/мл в дистиллированной воде готовят весовым способом в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ХМК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 4 час.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 0,5ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в течение 4 час.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 час) готовят согласно таблице 33а.
     
     

Таблица 33а

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,4 мл 0,1% раствора метилового оранжевого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -  соответствующие им величины содержания ХМК в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика производится раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного прибора переносят количественно в пробирку, доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 0,4 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и перемешивают. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Анализируемые растворы устойчивы в течение 1 час.
     
     Количественное определение содержания ХМК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ХМК () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ХМК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).