МУК 4.1.953-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций органических прямых
 красителей на основе 4,4'-диаминодифенила чистоголубого и черного С
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     
     Прямой черный С
     

          
     Прямой чистоголубой
     

     
     Прямой чистоголубой - порошок голубого цвета с высокой температурой плавления. Хорошо растворяется в воде, спирте, плохо в органических растворителях (хлороформе, бензоле, этилацетате).
     
     Прямой черный С - однородный порошок черного цвета хорошо растворяется в воде с образованием раствора фиолетово-черного цвета, растворяется в концентрированной серной кислоте, концентрированной соляной кислоте, в 10% растворе едкого натрия.
     
     Обладают общетоксическим действием.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении оптической плотности раствора в воде при длине волны 605 нм для прямого черного С и 484 нм для прямого чистоголубого.
     
     Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом объеме - 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Измерению не мешают анизидин, производные нафтилсульфокислот, фенилендиамины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Фильтродержатель.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стаканы химические, вместимость 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Мерные колбы, вместимостью 50, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          

Реактивы, растворы, материалы

     
     Краситель прямой чистоголубой - ТУ-6-14-45-75, прямой черный С - ТУ-6-14-965-78.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг красителя в мерной колбе, вместимостью 100 мл в дистиллированной воде.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,02 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 2 дня.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 5 дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 41.
     
     

Таблица 41

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Измеряют оптическую плотность растворов прямого чистоголубого при длине волны 605 нм и прямого черного С при длине волны 484 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности раствора от концентрации красителя в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды, оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Раствор сливают в кювету и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение красителей проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию красителей в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
      - общий объем раствора пробы, мл;
         
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).