МУК 4.1.955-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2,6-диизопропилфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     

          
     2,6-Диизопропилфенилизоцианат (ДИПФИ) - бесцветная жидкость с резким запахом, уд. весом 0,99 г/см при 20 °С, т.кип. 237 °С. Растворяется в большинстве органических растворителей, при растворении в этаноле превращается в соответствующий уретан, взаимодействует с водой, аминами и спиртами.
     
     В воздухе находится в виде пара.
     
     Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на превращении ДИПФИ в 2,6-дизопропилфенилуретан и использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора для измерения его массы.
     
     Отбор с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,008 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,75 мг/м.
     
     Измерению не мешают олеиновая кислота, изобутиловый эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, составляет 60 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет-100".
     
     Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 2 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотители Рыхтера.
     
     Пипетки Пастера.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74.
     
     Пробирки центрифужные, градуированные и пробирки с притертыми стеклянными пробками ГОСТ 1770-74.
     
     Фарфоровые выпарительные чашки.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-75.
     
     Лупа измерительная ГОСТ 8309-75.
     
     Баня песчаная.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2,6-Диизопропилфенилизоцианат - не менее 95% чистоты.
     
     Твердый носитель - инертон N-cyпep (0,125-0,16 мм).
     
     Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксан OV-17.
     
     Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием одной капли ДИПФИ в 10 мл этанола и доведением объема до метки. Концентрацию вещества в растворе определяют расчетным путем.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,100 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией вещества 0,010 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
     
     Стандартные растворы N 1 и 2 сохраняются две недели, а N 3 - сутки.
     
     Газообразный азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-77, воздух ГОСТ 11882-73 (или компрессор) в баллонах с редукторами.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Рыхтера, заполненных по 4 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды охлаждают смесью мелкораздробленного льда, соли и небольшим количеством воды. Пробы сохраняются сутки.
     
     Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (5% OV-17 на инертоне супер-N /Чехия/) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота, постепенно повышая температуру в термостате от 50 до 200 °С, в течение 24 ч.
     
     Градуировочные растворы ДИПФИ от 0,0002 до 0,003 мг/мл в этанол готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 3.
     
     По 8 мл каждого раствора наливают в выпарительные чашки и упаривают на песчаной бане при температуре 80-90 °С до объема приблизительно 0,05 мл. Затем концентрированные растворы с помощью пипетки Пастера переносят в градуированные центрифужные пробирки, ополаскивают чашки несколько раз по 0,05 мл и переносят в те же пробирки, доводя объем до 0,2 мл.
     
     Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого концентрированного раствора, что будет соответствовать от 0,008 до 0,120 мкг ДИПФИ, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в мм от массы вещества в мкг. Площадь пика получают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5-ти точкам, проводя 6 параллельных измерений для каждой концентрации     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых смесей

Проведение измерения

     
     Растворы из двух поглотительных сосудов Рыхтера объединяют и упаривают до объема 0,2 мл так же, как было описано при подготовке градуировочных растворов. Из каждого концентрированного раствора 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика ДИПФИ и по градуировочному графику находят его массу.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2,6-диизопропилфенилизоцианата в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
          
      - объем этилового концентрированного раствора, мл;
           
      - объем пробы, взятый для анализа, мкл;
          
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).