МУК 4.1.1523а-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола
гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Дибазол - белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте этиловом, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов дибазола в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 при длине волны 250 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
     
     Определению не мешают изопропиловый и пропиловый спирты, хлороформ, ацетон. Методика селективна на стадии сушки, прессования и фасовки дибазола.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Спектрофотометр. СФ-26
     
     Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатели. ТУ 95-72-05-77
     
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88E
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82Е
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дибазол ГФ Х-изд. ст.212.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
           
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией дибазола 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси спирт-вода в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения растворов 3 дня.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб 1 месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 250 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан (или пробирку), приливают в нее 5,0 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 и оставляют на 15 мин. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96%. Раствор доводят до 5 мл смесью этанола и воды (1:1).
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания дибазола в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дибазола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному. графику, мкг;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).