МУК 4.1.1537-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
 
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
дифторметана (хладон-32) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Дифторметан (хладон-32) - газ без запаха и цвета. Практически нерастворим в воде, растворяется в спирте. Температура кипения - 51,6 °С, плотность 0,909 г/см.
     
     В воздухе находится в виде газа.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания хладона-32 в хроматографируемом объеме 5,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации хладона-32 в воздухе 1000 мг/м (при вводе 5 мл пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 6000 мг/м.
     
     Определению не мешают монофторметан, трифторметан.
     
     Суммарная погрешность измерения хладона-32 не превышает ±18,7%.
     
     Время проведения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет-500М".
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
     
     Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-84.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хладон-32, газ в баллонах, ГСО М-301-02-239-92
     
     INERTON SUPER (фр.0,15-0,20 мм), пропитанный 5% ХЕ-60.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73; в баллонах с редукторами.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена.
     
     По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 1,5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150 °С.
     
     Приготовление градуировочной смеси хладона-32.
     
     В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,8 мл хладона-32, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-32 составляет 50,0 мкг/мл при температуре 20 °С. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; и 6,0 мкг/мл хладона-32. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в газохроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-32 в хроматографируемом объеме.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хладона-32 в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание хладона-32 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.