МУК 4.1.1556-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
ортоформилфеноксиуксусной кислоты (ОФФУК) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     ОФФУК - кристаллический порошок кремового цвета с запахом фенола, растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, нерастворим в воде. Температура плавления 130-133 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает слабое раздражающее действие на кожу, при попадании в глаза вызывает помутнение роговицы.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии ОФФУК с йодатом и йодидом калия и фотометрировании окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 350 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ОФФУК в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций ОФФУК в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 мг/м.
     
     Определению не мешают ацетат натрия, толуол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатели, ТУ 95-72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     ОФФУК с содержанием 99%.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Калий йодид, ГОСТ 4232-74, 5% раствор.
     
     Калий йодат, ГОСТ 4202-75, 1% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ОФФУК 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г ОФФУК в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ОФФУК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение час.
     
     Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (неустойчивы) готовят согласно таблице.

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор  N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ОФФУК в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ОФФУК с фильтра составляет 98,2%. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Анализируемые растворы неустойчивы.
     
     Количественное определение содержания ОФФУК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ОФФУК () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ОФФУК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).