МУК 4.1.1557-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации платифиллина
гидротартрата в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Платифиллин гидротартрат - белый кристаллический порошок с температурой плавления 190-195 °С (с разложением). Легко растворим в воде, очень мало растворим в спирте, трудно растворим в горячем спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,05 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов платифиллина гидротартрата в воде при длине волны 220 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,750 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Платифиллина гидротартрат, Государственная Фармакопея Х изд., ст.541
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией платифиллина гидротартрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение суток).
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при  длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
     
     Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение платифиллина гидротартрата проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию платифиллина гидротартрата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).