МУК 4.1.1561-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтана (Хладона 124 а) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Хладон 124 а - газ без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.
     
     Температура кипения - 12 °С, температура плавления - 117 °С.
     
     В воздухе находится в газообразном состоянии.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания хладона 124 а в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации хладона 124 а в воздухе 1000 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций хладона 124 а в воздухе от 1000 до 6000 мг/м.
     
     Определению не мешают перфторциклобутан, трифторметан, перфторэтан, дифторхлорметан.
     
     Суммарная погрешность измерений не превышает ±20%.
     
     Время проведения измерений, включая отбор пробы - 20 мин.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
     
     Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-97.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хладон 124 а, газ в баллонах, TУ 24-043-00480689-94.
     
     Inerton super, фр.0,15-0,20 мм, пропитанный 15% ПЭГ-20 или аналогичную.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприц закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150 °С.
     
     Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 124 а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 8,2 мл хладона 124 а, шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона 124 а составляет 100 мкг/мл при 25 °С. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 124 а. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания хладона 124 а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой концентрации.
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

     
     Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5 мин при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика хладона 124 а и по градуировочному графику находят количество хладона 124 а (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хладона 124 а в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - содержание хладона 124 а, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха, мл, отобранный для анализа.