МУК 4.1.1562-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
трис-(-хлорпропил)фосфата в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     
     Структурная формула:
     

М.м. 327,29

     
     Эмпирическая формула: СНОClP
     
     Трис - (-хлорпропил) фосфат (ТХПФ) - бесцветная маслянистая жидкость, Т кипения 160-170 °С при 2 мм рт.ст. Нерастворим в воде и жирах, растворим в ацетоне, бензоле, этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,010 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5-25,0 мг/м.
     
     Определению не мешают другие органические и неорганические фосфаты.
     
     Суммарная погрешность измерений не превышает ±20%.
     
     Время проведения измерений, включая отбор проб, не более 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Весы аналитические типа ВЛА или ВЛП, ГОСТ 24104-88Е.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-97.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера, ГОСТ 6755-73.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ТХПФ, содержание основного вещества не менее 97%, ОП 2-09-07-77.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч. или этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Фильтры АФА-ВП-10, ГОСТ 95-743-80.
     
     Хроматон N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 15% SE-30, "Хемапол" (Чехословакия) - насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор ТХПФ N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества. Раствор доводят до метки этанолом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют  в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 200 и 300 °С в течение 5 часов при каждой температуре.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные растворы ТХПФ с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
     
     Для построения градуировочного графика по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ТХПФ в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировку выполняют  не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд, содержащий 10 мл спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
     
     

Проведение измерения

     
     Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и встряхивают пробирку в течение 5 минут. Объем доводят до 10 мл этанолом. Вводят 5 мкл спиртового раствора с помощью микрошприца в испаритель хроматографа. Измеряют высоту пика на полученной хроматограмме и находят количество ТХПФ в пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТХПФ в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ТХПФ в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).